Методы и средства для определения зависимости теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от скорости сдвига и температуры (30.08.2011)

Автор: Дивин Александр Георгиевич

+400 (С; 3 – модернизированный измерительный прибор, предназначенный для автоматизированного определения зависимости теплопроводности полимерных материалов в твердой и жидкой фазах в диапазоне температур от –100 до

+400 (С; 4 – модернизированный дифференциальный сканирующий калориметр фирмы Perkin-Elmer, предназначенный для определения мощности поглощения и выделении тепловой энергии материалами при их нагреве или охлаждении с постоянной скоростью, а также энтальпии плавления, степени кристалличности и других характеристик полимерных материалов; 5 – измерительно-управляющая подсистема; 6, 7, 8, 9 – многофункциональные платы сбора данных; 10 – персональный компьютер, выполняющий функции сервера, расположенный на кафедре «Управление качеством и сертификация» ГОУ ВПО ТГТУ; 11 – персональный компьютер, выполняющий функции сервера, территориально расположенный в НОЦ «Твердофазные технологии» ТГТУ–ИСМАН РАН; 12 – операторы измерительных установок и приборов;

13 – пользователи информационно-измерительной системы; 14 – подсистема расчета рациональных режимов процессов переработки полимерных материалов.

Для определения зависимости тепловодности и теплоемкости материалов от температуры более всего подходят адиабатические калориметры, работающие по методу монотонного разогрева и позволяющие определять теплофизические характеристики веществ с приемлемой погрешностью и определять зависимость этих характеристик от температуры в одном эксперименте.

Рис. 6. Структурная схема ИИС

Определение мощности при выделении (поглощении) тепла в процессе структурных превращений полимерных материалов (плавлении, вулканизации и т.д.) в процессе их нагрева, а также температур фазовых (структурных) переходов целесообразно проводить с использованием метода дифференциальной сканирующей калориметрии. С этой целью в состав информационно-измери-тельной системы был включен модернизированный дифференциальный сканирующий калориметр DSC-2. Модернизация калориметра была проведена с применением технологии виртуальных инструментов и позволила автоматизировать процесс сбора и обработки измерительной информации, автоматически определять положение базовой линии, использовать максимально возможную чувствительность прибора.

Для разработанных автоматизированных измерительных установок, предназначенных для определения зависимости теплофизических характеристик от температуры, были созданы алгоритмическое и программное обеспечения, методики выполнения измерений, произведен анализ источников погрешностей и предложены методы их уменьшения.

В этой главе приведены также результаты экспериментального исследования различных материалов с целью определения зависимости теплофизических и реологических характеристик неньютоновских жидких сред от скорости сдвига, а также зависимости теплопроводности и теплоемкости твердых, жидких и дисперсных материалов от температуры.

С использованием автоматизированной измерительной установки на базе модернизированного прибора ИТ-с-400 были определены зависимости теплоемкости от температуры таких жидкостей, как отработанное моторное масло, рапсовое масло, эмульгин, применяющихся при создании консервационных и антикоррозионных составов, а также парафина, содержащего таунит. Для определения действительной погрешности измерения были проведены эксперименты со стандартными образцами из кварцевого стекла (ГОСТ 15130–86) и дистиллированной водой. Эксперименты показали, что максимальная погрешность измерения теплоемкости материалов не превышает 7%.

Рис. 7. Кривые течения каучука

«Структурол» при температурах:

-(- ( 30 (С, -(- ( 40 (С, -(- (50 (С

Рис. 8. Результаты экспериментального

исследования зависимости

теплопроводности неньютоновских жидкостей от скорости сдвига

Кроме определения теплоемкости материалов, автоматизированная измерительная установка позволяет определять тепловые эффекты, сопровождающие фазовые и структурные переходы полимерных материалов, а также химические реакции.

Рис. 9. Изменение теплоемкости образца из резиновой смеси

марки 18730 в процессе нагрева

На рисунке 9 показана зависимость теплоемкости образца резиновой смеси марки 18730 от температуры. Резкое уменьшение теплоемости при температуре 130 (С вызвано началом процесса вулканизации, сопровождаемой выделением тепла. Таким образом, данная измерительная установка позволяет определять предельные температуры, при которых может начаться прежде-временная вулканизация заготовок изделий в процессах их формования за счет разогрева при сдвиговом течении резиновой смеси по каналам технологического оборудования. Кроме этого, площадь пика термограммы пропорциональна количеству тепла, выделяемого в образце. При известной скорости нагрева можно также определить скорость выделения тепла в образце (мощность источника тепла) при вулканизации.

Более точно определить количество выделившегося тепла (или поглощенного тепла) позволяет автоматизированная измерительная установка на базе модернизированного дифференциального сканирующего калориметра, позволяющего обнаруживать структурные переходы первого и второго рода.

На рисунке 10 показаны термограммы для образцов полиэтилена, содержащих различное количество наноструктурного материала «Таунит». Как видно из рисунка, введение таунита в полиэтилен не вызывает заметного изменения теплоемкости материала.

Автоматизированная измерительная установка на базе модернизированного прибора ИТ-(-400 использовалась для исследования зависимости теплопроводности полимерных материалов от температуры. На рисунке 11 показаны термограммы для теплопроводности полиэтилена марки СВМПЭ, содержащего таунит и без него. Как видно из рисунка, теплопроводность полиэтилена почти не изменяется при внесении в него наноматериала указанной марки. Это объясняется отсутствием ориентации углеродных волокон и трубок в материале.

Рис. 10. Термограммы для полиэтилена высокой плотности, содержащего УНМ «Таунит»:

- полиэтилен, содержащий 0,2 масс. ч. наноматериала «Таунит»

Рис. 11. Зависимость теплопроводности от температуры для:

– полиэтилена СВМПЭ с добавкой 1 мас. ч. «Таунит»

В главе 6 «Методика определения рациональных технологических режимов экструзионной переработки полимерных материалов» рассмотрено течение расплава полимерного материала в фильере экструдера, которое можно представить как течение неньютоновской жидкости в коротком капилляре, для которого отношение длины к диаметру составляет 2 < L/D < 5.

Предложена математическая модель температурного поля в канале фильеры, положенная в основу выбора рационального теплового режима при экструзионном формовании. Основным фактором, ограничивающим производительность экструзионной машины, является температура в потоке экструдата. Так, например, при производстве резиновых изделий предельно допустимая температура в потоке резиновой смеси, в зависимости от ее марки, должна находиться в пределах 120…140 (С. Выше этой температуры происходит необратимое изменение структуры материала – подвулканизация. Предельная допустимая температура Tпр в потоке материала, а также зависимость теплопроводности от скорости сдвига и от температуры определяются с применением представленной информационно-измерительной системы.

Выбор рационального режима экструзионного формования изделий из полимерного материала заключается в поиске максимального значения его расхода Gmax через канал формующей головки экструдера, при котором температурное поле t(r, z) ламинарного потока в пределах канала с внутренним радиусом R и длиной L, определенное в результате численных расчетов, удовлетворяет технологическому ограничению

Алгоритм выбора рационального расхода полимерного материала через цилиндрический канал формующей головки экструдера построен с применением метода последовательных приближений. Численное определение температурного поля в потоке основано на применении метода конечных разностей. Разработана программа на языке Паскаль, реализующая указанный алгоритм.

В приложениях приведены протоколы экспериментов, схемы алгоритмов, фрагменты программ, документы, подтверждающие использование и внедрение результатов работы.

Выводы и основные результаты выполнения работы

Разработана математическая модель теплопереноса в измерительном устройстве для определения зависимости теплофизических характеристик полимерных материалов в жидкой фазе от скорости сдвига.

Разработан метод определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении между двумя коаксиальными цилиндрами измерительного устройства, в котором наружный цилиндр имеет возможность вращаться с заданной угловой скоростью, активная стадия измерения при этом проводится в два этапа: на первом этапе тепло к исследуемой жидкости подводится только за счет диссипации механической энергии вязкого трения в потоке, а на втором этапе (после достижения стационарного теплового режима) включается источник тепла во внутреннем цилиндре и регистрируется через равные интервалы времени температура в слое нагревателя.

Разработан двухэтапный метод определения теплофизических характеристик при сдвиговом течении жидких полимерных материалов, склонных к самопроизвольной полимеризации.

Разработано алгоритмическое обеспечение измерительной установки по определению реологических характеристик и вторых диагональных компонентов тензоров теплопроводности и температуропроводности жидких неньютоновских материалов при их сдвиговом течении с использованием предложенного измерительного устройства.

Разработано алгоритмическое обеспечение автоматизированных измерительных установок для исследования зависимости теплоемкости и теплопроводности полимерных материалов от температуры, позволяющее дополнительно определять температуру деструкции полимеров, а также энтальпию плавления.

Показана принципиальная возможность и предложена методика выбора рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов на основе применения математической модели температурного поля в потоке жидкого полимерного материала, содержащей в качестве параметров измеренные значения второго диагонального компонента тензора теплопроводности, зависящего от температуры и от скорости сдвига.

Изготовлены измерительное устройство и автоматизированная измерительная установка для определения зависимостей теплофизических и реологических характеристик исследуемой неньютоновской жидкости от скорости сдвига.

Разработано программное обеспечение для управления ходом эксперимента и обработки экспериментальных данных при определении зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от температуры и от скорости сдвига.


загрузка...