Методологические основы определения солей тяжелых металлов в кормах и биологических жидкостях организма и профилактика их токсического влияния на животных (03.10.2011)

Автор: Миронов Николай Андреевич

2 – отгонная колба; 3 – колба-приемник; 4 – колба-ловушка

4.6. Приготовление рабочего раствора мышьяка

Непосредственно перед определением мышьяка берут 2,5 мл основного раствора мышьяка, помещают в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Полученный таким образом раствор содержит в 1 мл 2 мкг мышьяка.

4.7. Приготовление калибровочного раствора мышьяка

4.7.1. В термостойкие стаканчики вместимостью 100 мл из мерной колбы рабочего раствора мышьяка вносят: 0,0; 12,5; 25,0; 37,5 и 50,0 мл и доводят дистиллированной водой до 50 мл. В каждый стаканчик приливают по 10 мл концентрированной азотной кислоты и ставят под тягу в сушильный шкаф при 130°C.

4.7.2. После выпаривания в стаканчики приливают по 25 мл дистиллированной воды, нейтрализуют по фенолфталеину 5 н. раствором едкого натра, приливают 1–4 капли 0,1 н. раствора йодистого калия, 5 мл 1%-ного раствора молибдата аммония и 2 мл свежеприготовленного 0,15%-ного раствора сульфата гидразина. Стаканчики ставят в сушильный шкаф при 130°C на 30 минут или кипятят в течение 3 минут.

4.7.3. После охлаждения раствора содержимое количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 мл содержится соответственно: 0,0 (контроль); 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мкг мышьяка.

4.7.4. Оптическую плотность раствора измеряют по отношению к контролю на ФЭК при красном светофильтре (690 нм) в кювете с расстояниями между рабочими гранями 10 мм.

4.7.5. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу мышьяка (в мкг), а на оси ординат – соответствующие значения оптической плотности раствора.

5. Проведение испытания

5.1. В отгонную (реакционную) колбу количественно переносят минерализат из колбы Къельдаля. В колбу-приемник и колбу-ловушку наливают 15 и 10 мл соответственно дистиллированной воды, по 3–4 капли перекиси водорода и соединяют с прибором и между собой. Затем присоединяют отгонную колбу к холодильнику и через капельную воронку приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл насыщенного раствора сульфата гидразина и закрывают кран капельной воронки, в которую приливают 5 мл 30%-ного раствора бромистого калия.

5.2. Отгонную колбу ставят на нагретую электроплитку с большим накалом и, как только начинается бурное кипение жидкости в отгонной колбе, в последнюю из капельной воронки продувают бромистый калий, затем промывают воронку дистиллированной водой. Отгоняют 2/3 объема жидкости в отгонной колбе.

5.3. Снимают колбу-приемник, колбу-ловушку, затем отгонную колбу снимают с электроплитки. Дистилляты в колбе-приемнике и колбе-ловушке объединяют, приливают 10 мл азотной кислоты и ставят стаканчики на выпаривание, как сказано в пп. 4.7.1 и 4.7.2. Далее испытание проводят согласно пп. 4.7.3. и 4.7.4.

5.4. По полученному значению оптической плотности опытних проб с помощью градуировочного графика находят количество мышьяка.

6. Обработка результатов

6.1. Массовую долю мышьяка (X) в мкг/кг вычисляют по формуле:

где а – количество мкг мышьяка в пробе, найденное по калибровочному графику; б – количество пробы (в г), взятой для мокрого озоления; 50 – количество раствора в мерной колбе после выпаривания дистиллята (из колбы-приемника и колбы-ловушки); 1000 – перевод мкг в мг и перерасчет на 1 кг пробы дрожжей.

6.2. Вычисления проводят до второго десятичного знака.

6.3. За окончательный вариант принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. Допустимое расхождение двух параллельных определений при P=0,95 не должно превышать 12,5–15,8% по отношению к среднему арифметическому значению (табл. 1–2).

Таблица 1

Содержание ртути и кадмия в кормах микробиологического

синтеза БВК и гидролизных групп

пп. № партии дрожжей Ртуть Кадмий

Корма, мг/кг Содержание, мг/кг % Корма мг/кг Содержание, мг/кг %

Дрожжи гидролизных и БВК с Кировского БХЗ

(гидр) 0,1 0,190 190 3 16,5 550

(гидр) - 0,177 170 - 22,3 743

(гидр) - 0,192 192 - 23,1 770

4. 24,01

(гидр) - 0,165 165 - 17,1 570

5. 22,01

(гидр) - 0,137 137 - 14,9 496

(БВК) - 0,0233 23,3 - 15,7 523

(БВК) - 0,0275 27,5 - 14,9 496

8. 212 Дрожжи

БВК 0,015 15 - 10,4 346

Дрожжи БВК с Кировского БХЗ

(БВК) 0,1 0,0249 24,9 3 11,7 390

10. 166

(БВК) - 0,0247 24,7 - 10,9 363


загрузка...